背景介紹:
給定材料的粒徑分佈是質量控製過程和研究應用中的一個重要分析參數,因為許多其他產品特性都與它直接相關。粒度分佈會影響材料特性,例如流動和輸送行為(對於散裝材料)、反應性、磨蝕性、溶解度、提取和反應行為、味道、可壓縮性等等。
粒徑分佈分析是許多實驗室的既定程序。根據樣品材料和檢查範圍,為此目的使用了各種方法。這些包括激光衍射 (LD)、動態光散射 (DLS)、動態圖像分析 (DIA) 或篩分分析。通常,分析懸浮液、乳液和散裝材料,在特殊情況下還分析氣溶膠(噴霧)。
憑藉對每種方法的優缺點的廣泛了解,Microtrac 提供了無與倫比的粒度分佈分析技術產品系列。我們的專家將很樂意幫助您找到適合您應用的解決方案。
 
確定粒徑分佈的方法:
大多數樣品是所謂的多分散系統,這意味著顆粒大小不同,而是大小不同。 粒度分佈表示一定尺寸(或在一定尺寸區間內)的顆粒的百分比。 這些區間也稱為大小等級或分數。
一個簡單的例子如下所示。 在這裡,研磨球的混合物已按尺寸分開:5 毫米、10 毫米、15 毫米和 40 毫米:
現在可以通過多種方式進行量化:
稱量:每部分含 190 g 樣品,或總量或重量的 25%。這些值也對應於總體積的分數,因為質量和體積可以等效處理,前提是密度不隨顆粒大小而變化。
計數:總共,樣本由 573 個對象組成,分為四個部分。由於只有一個 40 毫米的球體,因此現在僅佔總數的 0.2%,而不是基於質量的分佈中的 25%。另一方面,直徑為 5 mm 的 490 個球體的份額為 85.5%。
因此,根據評估的類型(數量或質量/體積),人們會為同一樣品獲得非常不同的粒度分佈。
一些粒度分析儀提供基於數量的分佈(動態圖像分析),其他基於質量(篩分分析)或基於體積的粒度分佈(激光衍射)。使用合適的模型,分佈可以相互轉換。一種特殊情況是動態光散射,其中經常報告基於強度的粒度分佈。這意味著不同的尺寸是根據它們對整體散射強度的貢獻來表示的。這導致大顆粒的強烈表示,因為散射強度隨尺寸減小 106 倍。
 
粒徑分佈結果的呈現:
所需的 Mie 理論:對於球形粒子,可以使用 Gustav Mie 開發的理論中體現的廣為接受的概念。這種補償通常被稱為“米氏理論”,它描述了球形對光的影響。米氏理論包括粒子的折射率與周圍介質的折射率以及透明材料的散射效率相關的方面。散射效率可以理解為材料散射光的相對能力。根據 Mie 理論,散射量將隨尺寸非線性變化。
不需要 Mie 理論:如果材料不透明(例如炭黑),則不需要 Mie 理論對折射進行補償,但必須包括散射效率的計算。對於 Microtrac 儀器,深色顏料、炭黑和金屬等材料被認為具有吸光性(不透明)。 Microtrac 軟件中的適當選擇解決了可以使用弗勞恩霍夫理論計算的這種情況。
尺寸 重量 P3 數值 P0
5 mm 190 g 25 % 490 85.5 %
10 mm 190 g 25 % 64 11.2 %
15 mm 190 g 25 % 18 3.1 %
40 mm 190 g 25 % 1 0.2 %
Total 760 g 100 % 573 100 %
 
因此,表示粒度分佈的一種描述性方式是直方圖,其中條形的寬度對應於粒度等級的下限或上限,而條形的高度對應於該粒度等級中的數量。在粒子測量技術中,通常會根據類別相關值生成累積分佈。為此,每個測量類別中的數量都被求和,從最小的部分開始。這會產生一條從 0 % 到 100 % 連續增加的曲線,即“累積曲線”。圖 2 說明瞭如何確定篩分分析的累積曲線。累積粒度分佈用字母 Q 表示。每個值 Q(x) 表示由小於大小 x 的顆粒組成的樣品量。由於這是可以通過篩目大小為 x 的假設篩子的量,因此這種類型的粒度分佈也稱為“通過百分比”。
有時,也從最大粒徑開始對分數求和。得到的粒度分佈是一條從 100% 下降到 0% 的曲線。這表示為 1-Q,是 Q 曲線的鏡像。對於每個 x 值,1-Q 分佈表示樣本中大於 x 的百分比。該分佈稱為“保留百分比”,因為它表明了特定篩子將保留多少總樣本。
從粒徑分佈分析生成的參數:
許多統計參數可以從粒度分佈中得出。累積分佈特別適用於此目的。其中最重要的參數當然是百分位數。在每種情況下,這些都表示一定數量的樣本所在的大小 x。例如,百分位數回答了“10% 的最小粒子在哪個尺寸以下?”的問題。或“大於 5% 的最大顆粒是多少?”百分位數可以直接從 Q 或 1-Q 曲線中讀取。
百分位數由字母 d 後跟 % 值表示。因此,d10 = 83 µm,d50 = 330 µm,d90 = 1600 µm 表示 10% 的樣品小於 83 µm,50% 小於 330 µm,90% 小於 1600 µm。替代符號為 x10/50/90 或 D 0.1/0.5/0.9 d50 值也稱為“中值”,它將粒度分佈劃分為等量的“較小”和“較大”顆粒。通常報告粒度分佈的 d10、d50 和 d90。
這樣可以很容易地用三個值來表徵分佈的中點或中心點,以及上端和下端。這個規範並不總是有用的,但它通常提供了一個很好的概述。可以定義任意數量的百分位值,例如d16, d84, d95, d99 等。但是,還必須注意測量方法的靈敏度是否足以可靠地檢測接近 0% 或接近 100% 的百分位數。 d100 值沒有明確定義,因此沒有意義。如果 100% 的粒子小於 2 毫米,那麼對於所有較大的 x 值也是如此,這也是 d100 值。
該圖顯示瞭如何直接從累積曲線中讀取百分位數。

d10、d50、d90等百分位數可以直接從累積曲線中得到

平均值(或平均粒度)也可以從列表值中計算出來。這是通過將每個測量類別中的數量乘以平均尺寸測量類別並將各個值相加來完成的。存在各種計算平均值的方法,其中一些在 ISO 9276-2 中進行了描述。為了也表徵分佈寬度,可以使用平均值周圍的標準偏差,或跨度值。這計算為 (d90 - d10) / d50。分佈越寬,標準差和跨度越大。
密度分佈達到最大值(或最常佔用的測量類別)的 x 值稱為眾數大小。在密度分佈中具有多個最大值的粒度分佈稱為多峰(或雙峰、三峰等)。
粒徑分佈分析中的一個特殊問題是確定尺寸過大和尺寸過小的顆粒。這些是顯著大於或顯著小於樣品主體的一小部分顆粒。在累積曲線中,尺寸過大或尺寸過小的存在表現為一個台階,在密度分佈中由實際分佈之外的一個小的第二峰值(第二最大值)表現出來。這種過大或過小的最佳特徵在於合適大小 x 處的 Q 或 1-Q 值。
下面的示例顯示了 5% 過大的粒度分佈。在這裡,95% 的顆粒小於 1 毫米,過大尺寸為 1 - 1.25 毫米。這可以通過 Q3(1 mm) = 95% 或 1-Q3(1 mm) = 5% 來量化。該示例還表明,添加過大尺寸會增加平均粒徑,而中值保持不變。或者,過大尺寸的存在也可以通過增加的 d95 來描述。
單峰材料(紅色)的粒度分佈為 Q3 和 q3 曲線。 如果添加 5% 的 1 – 1.25 mm 顆粒,則會產生雙峰分佈。 10 % 和 50 % 百分位數保持不變,均值和標準差增加。 超大尺寸的最佳特徵是 1 毫米處的 d95 或 Q3
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