​雷射光繞射分析如何幫助二氧化鈦的研磨
​二氧化鈦及實驗內容簡介
二氧化鈦常被使用為白色的色料，是最重要的工業礦物之一，它也常應用在食品添加物又或是防曬油中紫外線的阻隔原料。此外，二氧化鈦也有非常高的折射率(2.65)並且有很強的光色散能力(dispersion)。二氧化鈦製造的原物料通常是鈦鐵礦物為主(FeTiO3)，在自然環境中二氧化鈦又常以各類的晶體結構存在。 本次的實驗是利用Retsch PM200行星式球磨機來進行濕式的研磨，研磨液為磷酸鈉的溶液。研磨的過程則是以Microtrac SYNC使用雷射光繞射分析法進行研磨區間的分析。初始樣品的d50粒徑為380nm，d90為650nm。目標為達到d90粒徑小於250nm。我們可以藉由研磨改善二氧化鈦的特性，當粒徑界在200nm-300nm是最為色料最理想的粒徑大小。

​利用SYNC的雷射光繞射分析
Microtrac MRB 拓展了其三雷射技術的科技，同時搭載影像的分析系統，提供了使用者一個全新且獨特的分析體驗。此具有專利的同步量測技術讓兩個分析方法（影像及雷射光繞射）可以在同一個樣品而且單一樣品槽中同時進行分析： 
  • ​單一樣品
  • 單一光學系統
  • 單一分散系統 
  • 單一量測槽
  • ​單一分析
​這些特點讓SYNC更適合應用在品質管理的用途。此外SYNC也可針對新材料的研究或是研發提供寶貴的研究資訊。其儀器軟體更可提供詳細的粒徑分布以及廣泛的形態學參數(morphological parameters)。獨特專利的BLEND功能讓分析範圍拓展至0.01μm.-4000μm。 
 

圖一：Microtrac SYNC結合其雷射光繞射(右上)以及動態分析影像技術(右下)

​研磨實驗
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​研磨實驗參數
  • 樣品用量：25g
  • 研磨機：Retsch PM200行星式球磨機
  • 儀器配置：125mL 氧化鋯研磨罐、270g, 0.1mm氧化鋯研磨球
  • 研磨液：30mL 1%焦磷酸鈉溶液 (sodium pyrophosphate solution 1%)
  • 研磨轉速：650rpm
  • 粒徑大小利用SYNC雷射光繞射法分析：在研磨5分、10分、30分、60分、120分 後進行分析

​雷射光繞射法分析參數
  • 儀器：SYNC (三隻紅光雷射配置，波長780nm)
  • 分散相：0.2% 磷酸鈉溶液。磷酸鈉溶液可以避免顆粒的團聚。
  • 幫浦速度：45%
  • 超聲波震盪：60秒
  • 分析時間：30秒
  • 分析參數：米氏理論(Mie theory)，顆粒折射率2.65
  • 顆粒分析模型(particle model)：不規則形狀 (irregular particles)
實驗結果​

表一：研磨過程中二氧化鈦樣品的d10 d50 d90
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結論​
雷射光繞射分析法因為有著簡單操作、高樣品通量以及廣泛的分析範圍等優勢，故其非常適合用作紀錄二氧化鈦研磨的過程。因為有專利的三雷射設計，即使是非常小的顆粒也能很準確的分析。除了液態的樣品，SYNC也同時適用於固態的粉狀樣品分析。藉由同時搭配影像的技術，即使是非常少量的粗大顆粒也能被準確的偵測到。
 
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