使用雷射光繞射法分析活性碳的濕式研磨
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1.活性碳及實驗內容簡介
活性碳是一種多孔洞的材料，其內部具有極大的內表面積，藉由孔洞可以有效吸附多種大分子或小分子有機污染物，因此活性碳的運用相當廣泛，經常被運用在淨水器或是空氣清淨的濾網上。活性碳通常是以木炭作為製造材料，但其他像是木材、堅果殼、泥炭、石化產品或是動物骨頭這類高碳含量的材料，也時常被運用作為活性碳製造的前驅物。活性碳又常以不同規格與形式來利用，其中以粉末及顆粒的型態最為常見。
此文中所描述的研磨實驗是以顆粒大小約 1-2 mm 的椰子殼活性碳材料作為樣品，目標是將其研磨至 1μm 以下。如此細小的顆粒一般較難用乾式研磨的方式達成，因此實驗是以濕式研磨進行，並採用 Retsch PM100 行星式球磨機（圖一），研磨液體是選用異丙醇，因其浸潤(wetting)能力相較於水好。研磨的過程將利用 Microtrac SYNC 粒徑分析儀（圖一）以雷射光繞射法進行連續的分析，此儀器可以用於分析 10nm – 4mm 的粒徑樣品。
圖一、左側為 Retsch PM100 行星式球磨機，右側為 Microtrac SYNC 粒徑分析儀。
圖二、左側為顆粒形狀的活性碳材料。右側為研磨後的糊狀材料，使用的研磨球明顯易見。
2.研磨實驗及量測條件
研磨實驗參數
| 材料 | 椰子殼活性碳材料 |
| 粒徑 | 約1mm |
| 用量 | 332g (約125mL) |
| 材料性質 | 堅硬、脆 |
| 研磨機 | Retsch PM100 行星式球磨機 |
| 儀器配置 | 500mL 氧化鋯研磨罐、1000g 3mm 氧化鋯研磨球、200mL 異丙醇 |
| 研磨轉速 | 480rpm |
| 總研磨時間 | 2小時30分 |
| 利用 SYNC 雷射光繞射法 分析粒徑大小 |
在研磨 5 分、30 分、60 分、1小時 45分、 2 小時 45 分後進行分析 |
研磨過後，樣品可以利用篩網跟加入的研磨球進行分離去除。
雷射光繞射法分析參數
| 儀器 | SNYC(三隻紅光雷射配置，波長 780 nm，如圖三) |
| 分散相 | 以異丙醇進行濕式分析 |
| 幫浦速度 | 55% |
| 超聲波震盪 | 60秒，強度100% |
| 分析時間 | 20秒 |
| 分析參數 | 米氏理論(Mie theory) 顆粒折射率1.85，液體折射率1.38 |
| 顆粒分析模型 (particle model) |
不規則形狀 (irregular particles) |
| 參考法規 | ISO13320 |
儀器的雷射光繞射法配置如圖三。光散射或是繞射的角度取決於顆粒大小，一般而言大的顆粒散射角度較小，小的顆粒散射角度較大。
圖三、SYNC的雷射光繞射運作原理：三隻雷射光照射經過樣品槽中的樣品，兩組偵檢器接收來自 0 度至 163 度角的光散射，最後，粒徑大小的分佈會藉由光散射的原理進行計算。
3.實驗結果
實驗結果以表一及圖四呈現。一般而言粒徑分佈會用百分數(percentile) 10 %、50 %以及 90 %作表示(d10, d50, d90)，這些數值分別代表了一個樣品的累計粒徑分布百分數所對應的粒徑。舉例來說，d90 = 1μm 代表有 90 % 的樣品其粒徑小於 1 μm，在這裡所使用的百分比都是以體積百分比呈現。在研磨 5 分鐘後，d50 （中位數）可以達到小於 50 μm， d90 大約在 10 μm；在研磨 60 分鐘後 d50 已經小於 1 μm，也就是說在這個時間點有一半的樣品體積(sample volume)小於 1 μm。在研磨 150 分鐘後，中位數達到 680 nm ，d90 也小於 2 μm，同時，相較於研磨 105 分鐘，研磨 150 分鐘已不見顆粒有更明顯的變細，由此可判斷：繼續研磨也很難得到更細的顆粒。若想得到更細的顆粒，可能需要更換更小的研磨球。
表一、研磨的進程以百分數(percentile)的方式呈現
圖四、d10、d50和d90相對於時間的變化
4.結論
SYNC 有很廣的分析範圍(10nm – 4mm)及十分快速的分析能力，因此非常適用於記錄及分析研磨過程中顆粒粒徑的變化。藉由密集的重複分析，我們可以得知顆粒的粒徑在研磨過程的前期有最大的下降速率，也可以很容易地得知何時可以達成目標粒徑；當延長研磨時間也不能改變粒徑的分布時，我們就可以判斷最終的細度(fineness)已經達到。