背景:
近年來對於固體電池的開發重心開始轉移到如何有效提升其能量輸出密度並與此同時確保其安全性，其中構成固體電解質（氧化物/硫化物）的顆粒的小尺寸（大比表面積）和高密度（無孔）對於提高離子導電率非常重要。同時，由於每種固體電解質在暴露於環境空氣時都存在碳酸鹽沉澱和硫化氫釋放的風險，不符合實際應用情形，因此有必要對未暴露於環境空氣時的比表面積和密度進行評估。.png)
圖一、由液相/固相條件下合成Li₆PS₅Cl的SEM顯微鏡照片
實驗:
上圖一顯示了在液相和固相（使用球磨機）中合成的固體Li6PS5Cl電解質的掃描電子顯微鏡 (SEM) 圖像，由圖可看出在液相中合成的團聚顆粒粒徑約在10-100nm間，而從固相合成之材料粒徑則落在次微米範圍內。實驗前，每個樣品（約0.5克）在專用試管內的NSD膠囊內稱重，該試管設計用於在氬氣環境下的手套箱內進行測量，如下圖二所示。之後將樣品放入裝有旋塞的試管中後，在120°C真空條件下用 BELPREP VAC II 進行預處理6小時。此後，在不暴露於環境空氣的情況下，使用 BELSORP MINI X 獲得了 N2 (77.4K) 等溫吸脫附曲線。
圖二、於氬氣環境下使用的特殊試管構成
結果:
在液相和固相中合成的鋰硫固體電解質等溫吸脫附曲線分別為IV型和II型(參見下圖三)等溫線，BET比表面積分別為20.6 m2/g和2.8 m2/g；此外通過BJH法計算兩者孔隙分佈(參見圖三中間之圖片)時表明，在液相中合成的樣品具有約1-50nm的介孔(mesopores)，而在固相中合成的材料幾乎沒有孔隙，這結些果也對應上了SEM的照片，於液相合成之材料因為有較小的顆粒存在導致其具有較高的比表面積特性，藉由本次實驗我們能得到固體電解質於不受外部空氣影響的條件下測得的BET比表面積參數和密度，這些參數將有助於固態電池的材料開發與模擬實際使用狀況。
圖三、在液相和固相中合成的鋰硫固體電解質等溫吸脫附曲線
