如何利用沉降速率推算粒徑分佈-利用粒徑評估分散系統的穩定性 

背景知識: 

粒徑是生產顆粒材料時的一個關鍵參數,因為它將對粉末樣品的各種應用產生影響,因此,粒徑測量在許多領域中引起了高度關注,例如化妝品、化學、藥品或食品等領域。 

DataPhysics Instruments的MultiScan MS 20設備(參見下圖二)是利用光學原理針對膠體系統的分散狀況進行評估的儀器,可以用來探討時間或是溫度對於樣品穩定性的影響,並且它提供了一種簡單快速的方式來測量分散體中的平均粒徑,本應用筆記將介紹使用MS 20設備對兩種商業聚苯乙烯微粒(Polystyrene particles)的平均粒徑評估。 

 

圖一、聚苯乙烯微粒樣品 (Polystyrene particles) 

關鍵字: MultiScan 20 (MS 20), Stability Analysis, Mean Particle Size, Polystyrene, Particles, Sedimentation 

 

技術及方法: 

根據下方的Stokes’定律,我們能從沉降速率v推算顆粒平均粒徑d: 

  

其中Δp為顆粒及環境液體間的密度差;g是地球的重力加速度,約為9.81 m/s2,而n則是環境液體的黏度。 

DataPhysics Instruments的Multiscan MS20(參見下圖二)是一款輕巧且附有多功能的穩定性分析測量設備,可以檢測和評估分散體系中微小的變化,因此,MS20能夠快速且客觀地分析樣品的沉降過程,並使用DataPhysics的“遷移前緣法”(migration front method)進行穩定性分析,並且,用於評估平均顆粒大小的功能MSC軟體已整合到設備中,透過使用Richardson-Zaki方程式來校正樣品濃度對沉降速率的影響。 
圖二、DataPhysics Instruments的穩定性分析系統MultiScan MS 20可配備六個獨立的掃描分析塔 
 

實驗設計: 

本文使用兩種具有不同顆粒大小的商業聚苯乙烯顆粒(PS1和PS2)(參見下表一)。PS1和PS2顆粒的粒徑分別約為20 微米和40 微米,其值取自各自包裝上的資訊,我們使用水對PS顆粒進行分散,水在室溫下的密度和黏滯度分別為0.998 g/cm3和1.002 mPas。

表一、PS分散溶液各項參數 

 

每種聚苯乙烯懸浮液各倒入一個透明玻璃小瓶中,以每1分鐘測量一次的頻率進行實驗,在溫度為25°C的條件下連續測量1小時,測量的區域範圍從0毫米(玻璃底部)到57毫米(瓶子的填充水平)。 

 

實驗結果: 

下圖三顯示了兩種聚苯乙烯懸浮液中的透射光和背向散射光強度隨位置的變化,曲線的顏色表示其記錄的時間,從紅色(第一次測量,t = 0秒)到紫色(最後一次測量,t = 1小時),每條曲線代表一個單獨的測量。 

圖三中的透射光和背向散射光圖清楚地顯示了隨時間和位置變化的信號變化,這是一個典型的沉降過程,而我們可以發現,PS1的透射光和背向散射光變化比PS2慢得多,這歸因於PS1顆粒擁有較小的粒徑。 

圖三、PS懸浮液樣品的透射光及背向散射光圖譜 

 

使用MSC軟體中的相應功能,可以通過分析透射光和背向散射光信號的遷移前線變化,得到PS1懸浮液的平均沉降速率為0.6262毫米/分鐘(下圖四左側),根據前面提到的理論,我們可以通過在軟體中點擊“計算”來獲得PS1的平均粒徑(下圖四右側)要注意的是,測量沉降速率的遷移前線方法中的觸發線(交叉線)通常設定在透射光或背向散射光值的中位數位置(上圖三中的紫色虛線),本次實驗對於PS1來說,我們將設置在Tr = 50%,以確保平均粒徑計算的準確性。 

圖四、利用沉降速率推算PS1樣品的平均粒徑 

 

接下來,我們亦對PS2樣品進行了分析,得到的沉降速率和平均粒徑如下表二所示,PS1和PS2的粒徑計算出來分別為19.88微米和39.54微米,這數值與生產商提供的數值幾乎相同,這證實了MS20確實可以利用沉降速率來推算平均粒徑。 

表二、利用透光強度值推算樣品沉降速率及平均粒徑 

表三、利用背向散射光強度值推算樣品沉降速率及平均粒徑 

 

此外,如果改用背向光散射信號來計算PS1和PS2的平均粒徑,並將觸發線設置在約15%的中位值(如表三所示),計算得到的平均粒徑分別約為20微米(PS1)和40微米(PS2),這與之前使用透光信號推算得到的結果相似。 

我們可以得出結論,不論是透光信號或背向散射光信號的變化都可以用於測量沉降速率並評估平均粒徑,以上結果證明了MS 20不僅在分析穩定性方面的強大功能,而且也在計算平均粒徑方面有高度的精確度。 

總結: 

通過使用MS 20穩定性分析系統及其相應的MSC軟體,提供了一種簡便快速的評估平均粒徑方法,本篇文章中已經證明了MS 20可以通過沉降速率提供的平均粒徑結果是具有高度精確性,我們相信這項功能將對於食品、化學和藥品等廣泛的研究領域是有所幫助的。 

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